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X-Pulse核

宽带多核光谱学

X-Pulse宽带台式核磁共振光谱仪包含三个通道用于观察不同的核:一个用于氘(氢-2)锁定信号;另一个用于高频质子(氢-1)和氟-19信号;第三种是宽带x通道,覆盖范围广泛的其他核(覆盖25 - 11 MHz频率范围),通常被核磁共振波谱学家称为x核。当比较不同的核及其核磁共振的适用性时,有一些重要的考虑因素。通常被描述为自旋,数量、频率和接受能力。了解更多关于这些因素影响核磁共振波谱学我们的申请说明。

选定核磁共振活性核,已全部观察到的aX-Pulse宽带台式核磁共振光谱仪详细如下。


氢1(¹H)


¹H(质子)是核磁共振波谱学中使用的原型核,具有所有核中最高的接受度,并存在于绝大多数化合物中。简单抗磁性有机和有机金属化合物的信号在δH−5到+ 15ppm(相对于(CH₃)₄Si在CDCl₃)的范围内被观察到,并且所观察到的化学位移与化学环境之间的相关性被很好地建立起来。


Fluorine-19(¹⁹F)


作为接受度第二高的原子核,¹F通常被核磁共振波谱学研究,它的光谱窗口比质子宽得多,从δF +100到-250 ppm(相对于CCl₃F)。和质子一样,¹F是一个自旋1/2的原子核,氟-氟,以及氟-质子偶联是常见的。含氟化合物的用途非常广泛;万博电脑网页版登录包括药品、散装化学品和电池等电化学设备。


碳13(¹³C)

由于碳在有机化学和生命科学中的重要性,碳可能是核磁共振波谱学研究的第二大核,仅次于质子。然而,它具有任何核磁共振活性核的最低接受度值之一。事实上,如果不是因为其无处不在的性质,¹³C很可能是核磁共振波谱学中不常研究的原子核,而不是其发展的驱动力之一。¹³C核磁共振光谱通常使用一种称为解耦的技术来获得,以去除质子-碳耦合,极大地简化了光谱并提高了信噪比。大多数小有机分子通常会产生质子去耦的¹³C核磁共振谱,由一系列尖锐的单线态组成,其化学位移范围为δ c0到+200 ppm(相对于(CH₃)₄Si₃)。


Phosphorus-31(³¹P)

³¹P核磁共振波谱通常用于配位化学,因此催化,其中经常使用含磷配体。此外,由于磷酸盐(PO₄³−)在许多生化途径中的重要性,在药物和膳食补充剂中发现了含磷化合物,这些化合物可通过NMR进行研究。此外,还有许多含磷的阴离子,例如六氟磷酸盐,通常用于锂离子电池。³¹P的光谱通常是质子去耦的,通常在δP−180到+250 ppm(相对于H₃PO₄in D₂O)的广泛范围内给出清晰的信号。


硼- 11(¹¹B)


¹¹B是四极核,其自旋为3/2的原子核通常比自旋为1/2的原子核产生更宽的信号,线宽强烈依赖于分子的大小和硼中心周围的对称性,在δB−120到+90 ppm(相对于CDCl₃的BF₃·OEt₂)范围内观察到。含硼化合物有广泛的应用,包括作为路易斯酸催化剂和铃木交叉偶联反应;万博电脑网页版登录因此,它们通常被用作精细化学品和药物合成的中间体。


钠23(²³Na)


钠是地球上含量第六多的元素,在生物体内无处不在。含钠化合物是有机金属化学中有价值的试剂。此外,钠是非常广泛的物质的组成部分,从食品和饮料到药品,石油添加剂和聚合物。²³Na是一个四极核,线宽强烈依赖于局部对称性和分子的大小。在δNa +10到−60 ppm(相对于D₂O中的NaCl)的范围内可以观察到²³Na信号。


锂- 7(⁷李)

含锂化合物是有机金属化学中有价值的试剂,尽管锂没有已知的生物作用,但它用于制药。锂快速增长的应用之一是在能量存储系统中,含有锂离子的溶万博电脑网页版登录液,如电池中使用的溶液,可以通过核磁共振波谱进行研究。⁷Li为四极核,线宽强烈依赖于分子的对称性和大小。⁷Li信号出现在δLi +15至−20 ppm(相对于D₂O中的LiCl)的范围内。


Silicon-29(²⁹Si)

硅核磁共振光谱在很多领域都很有用,包括对聚硅氧烷(硅酮)及其单体前体的分析,这些前体的用途很广万博电脑网页版登录,包括作为粘合剂、润滑剂和密封剂,以及在医学和家庭中的应用。Si的接受度很低,信号在δSi−350到+175 ppm(相对于(CH₃)₄Si)的范围内出现。因此,最初为提高¹³C NMR灵敏度而开发的方法通常被用于²Si NMR。例如使用DEPT(极化转移无失真增强)脉冲序列,其中激发的是接受度较高的质子,而不是²Si核。


Cobalt-59(⁵⁹有限公司)


Co在核磁共振波谱学的发展中扮演了重要的角色,因为它是第一个观察到不同化合物化学位移变化的核。由于许多钴₃[Co(CN)₆]in D₂O,核磁共振波谱学通常局限于低自旋钴(I)和钴(III)配合物,这些配合物在任何原子核的最大化学位移范围内被观察到,δCo−4,000至+14,000 ppm。


Aluminium-27(²⁷Al)

²⁷Al是一个高接受度核,通常在δAl−200到+200 ppm(相对于Al(NO₃)₃in D2O)的范围内给出广泛的信号。含铝化合物是合成药物和精细化学品的常用试剂和中间体;铝也被用于能量储存,铝离子电池有可能取代锂离子电池,因为铝的理论能量密度更高,而且铝在地壳中的丰度更高。


铂- 195(¹⁹⁵Pt)

含铂化合物有许多应用,包括作为药物和催化剂万博电脑网页版登录195铂核磁共振波谱被广泛应用于这些体系的研究。195铂信号在15000 ppm(相对于Na2[竞购6解析:选D。2O在δPt0 ppm),化学位移强烈依赖于铂中心的氧化态和配位环境。
例如,半夹层铂(IV)配合物的光谱,[Pt(η)5- c5H4CH3.) (CH3.3.],在195Pt {1H} δ的核磁共振谱Pt−5240 ppm时,与9个等效质子耦合的3个甲基配体明显在质子耦合中得到解决195Pt频谱。而在相应的质子核磁共振谱中,含铂卫星的信号明显来自34%的丰度195Pt被观察。

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