你可能记得早期的博客我写了一些提示和技巧,以获得您的对称性S2 EBSD探测器的最大限度。在那篇文章中,我重点介绍了软件控制的高度控制所提供的惊人灵活性,并给出了一些关于不同应用的最佳检测器模式的指导方针——你可以阅读那篇博客万博电脑网页版登录在这里。在这第二部分,我将给出一些额外的提示,以提取出您的对称性S2探测器的大部分,(包括最新的,超高速版本,对称性S2),关注曝光时间,收集预测图像,并显示的好处,收回探测器一点方式。这些提示主要针对我们的对称性S2探测器,但许多指导方针也适用于我们基于cmos的所有EBSD探测器,在某些情况下,甚至适用于我们基于较老的ccd的nordys探测器。
1.设置最佳曝光时间
这是一个我经常被问到的问题——“我应该使用什么曝光时间?”——很难给出准确的回应。很少有两个样本,甚至两个sem是相同的,所以不同样本之间或不同实验室之间总是会有差异。此外,您需要从您的样本中获取的信息的质量将是这个决定的关键因素。
AZtec中“优化模式”导航器步骤中的用户界面相对简单。在这里,您可以选择探测器模式,设置探测器曝光时间(以及增益和帧平均)和执行背景平均,以产生高质量的ebsp。
设置曝光时间是一个简单的过程:选择探测器模式,然后按“恢复默认”,AZtec将设置探测器上当前电子剂量的最佳曝光时间(即刚好低于饱和水平)。
然而,通常你不需要在最佳曝光时间下工作,允许你使探测器饱和,以更快的速度收集数据。例如,当在场发射枪(FEG)扫描电镜上分析约10na束电流的钢样品时,默认曝光时间通常在2-3毫秒左右。如果将这个值降低一个数量级,比如降低到0.3 ms,那么原始的EBSP信号将显得非常暗,但背景校正后的信号仍足以提供可靠的索引和高质量的数据。这里是一个例子,从奥氏体钢使用这种条件(约。10 nA, 0.3 ms曝光):
如果你的样品含有更多的弱衍射相(如氧化物、矿物、陶瓷)或变形,那么你将无法减少曝光时间这么多,甚至可能不得不增加曝光时间,以获得高质量的数据。同样,没有固定的规则,但下图显示了如何增加电子剂量(这里测量为束电流x曝光时间)可以改善结果,特别是在变形材料中。本例显示了双相不锈钢中两个裂纹尖端之间的高塑性应变区域:
随着剂量(即暴露时间)的增加,命中率的增加几乎完全是由于在两个裂纹之间变形最严重的区域更好地解决了EBSPs。较低的KAM值反映了随着剂量增加索引精度的提高。
总而言之,你可以遵循以下步骤来确保你获得最佳的分析曝光时间:
- 设置扫描电镜,给你最大的光束电流,仍然会给你足够的分辨率(或小的光斑尺寸),以清楚地解决你想要可视化的最小结构
- 当你的对称性S2探测器处于最佳位置(如果需要可以调整探测器的高度),选择探测器模式,然后按“恢复默认”,以获得理想的曝光
- 如果你想要分析得更快,就把帧时间减少10倍
- 如果你正在分析具有挑战性的样本,你可能需要增加曝光时间-使用向上和向下箭头(AZtec将自动确定增益是否需要改变,并设置相关帧的平均值)。
- 执行相关的背景校正(最好是静态和动态的),并从样本的不同部分测试esps的质量,另外检查索引性能
2.收集完美的森林图像
forecatter探测器(FSDs)对于提供微观结构的快速概述非常有用,它可以帮助您确定在哪里以及如何进行后续的EBSD分析,或者提供有用的微观结构信息。对称S2探测器可以有多达5个FSD二极管安装在荧光屏周围,提供高速图像来显示电子通道(或方向)对比,地形,或原子序数(Z)对比。信号性质和质量的关键是束-样品相互作用和探测器之间的几何关系,如下图所示:
图像中的角度“a”对于决定较低二极管上信号的性质很重要。如果探测器离样品非常近,或者样品相对于探测器的位置较高(即a很小),那么信号就会被地形所支配。当检波器缩回(或样品降低)时,a的增加将增强晶体信号,降低地形信号。这可以在下面的例子中显示:一个双相不锈钢样品已经使用宽Ar离子束抛光机抛光,引入显著的地形。当S2完全插入时,信号被这种地形所支配,而将其向后移动10毫米则可以得到一个更有用的图像,显示晶体学的变化,如晶粒和孪晶结构。下面的图像显示了阿兹特克的彩色FSD图像的效果——显然,S2的轻微收缩产生了更好的图像。
总之,要获得最丰富的FSD图像,请尝试将探测器向后缩一点(5-10毫米通常就足够了),收集图像,然后重新插入到最佳位置,以便后续的EBSD分析。
3.收回对称S2
在前一节中我们已经看到,从完整的插入位置将对称性缩小5-10毫米可以显著提高FSD图像的质量。然而,EBSD数据采集也可以通过探测器收缩来改善。当你缩回探测器时,荧光屏所对应的立体角减小,你有效地“放大”到衍射图样,如下面的动画所示:
在这种情况下,探测器从完全插入时缩回约25毫米,但即使只是缩回5毫米也会导致菊池带显著拓宽。为什么这可能有用?对于大多数分析来说,不是这样的——较小的立体角,较宽的频带和较弱的信号都会导致较慢的分析,可能会导致较低的索引率。然而,在一些应用中,这是有益的:万博电脑网页版登录
- 要求最佳的角度精度
- 利用菊池带宽来区分相位或解决伪对称问题
通常,对于这种EBSPs,我们要么使用AZtec的精制精度模式使用更精确的索引,要么从使用3处理EBSPs中受益理查德·道金斯政党软件(例如为所谓的“高分辨率EBSD”开发的)。角度精度或相位/方向辨别的改进当然非常依赖于EBSP的质量,因此样品的条件和EBSD检测器的设置将是非常重要的。然而,如果你有一个样本,给出了良好的esps质量,然后切换到你的对称性S2分辨率模式,将探测器收回几毫米,设置曝光设置,以提供良好的质量模式,并打开精密度索引,你可能只是从你的样本提取一些更好的质量数据。
我希望这两个对称性S2的“技巧和技巧”博客对你们中的许多人有所帮助。如果您对我们的任何产品有其他类似博客的需求,请不要犹豫,让我们知道。与此同时,祝您分析顺利,并继续享受EBSD的迷人世界!