使用AZtec LayerProbe成功分析的十个提示

AZtec LayerProbe是一种软件解决方案，利用能量色散x射线能谱(EDS)分析样品，以确定薄层、涂层和薄膜的厚度和成分。许多用扫描电镜成像和分析的样品具有分层结构。例如，电子电路、太阳能电池、甚至珠宝等物品可能包括薄膜，通常有必要确切了解这些层是由什么构成的以及它们有多厚。这些信息可以用于各种目的，包括:

材料描述
质量控制
故障探测

在扫描电镜内，击中样品表面的电子束有一个相互作用体积，其大小取决于所使用的加速电压。当样品中含有靠近表面的薄层时(最大深度在表面以下2 - 4 μ m，取决于所用的加速电压和层的密度)，相互作用体积跨越多个层。由此产生的EDS谱包括来自所有被交叉层的信号，这使得确定这些层的厚度和组成成为可能。有关LayerProbe的更多背景信息，请参阅早先的博客文章我的同事马特·希斯科克写的，或者我们的LayerProbe产品页面．

我的十大贴士和技巧，成功分析和结果使用AZtec LayerProbe

*按顺序列出，当你在LayerProbe中进行分析时，它们将被应用。

1.样品制备

样品制备与正常的EDS分析一样，对于好的定量成分分析(LayerProbe就是一个例子)，样品应该是理想的平整导电．如果样品不导电，应涂一层导电涂层，如碳，以阻止样品在电子束下充电。如果应用了导电涂层，则应将其视为单独的层，并将有关这方面的信息添加到所述模型中(见图4)。

2.示例设置

示例设置-样品应加载到扫描电镜，使其在杆件下水平，并在建议工作距离(WD)用于所使用的扫描电镜。为了找到扫描电镜中EDS的推荐工作距离，打开AZtec，导航到“迷你视图”，从下拉列表中选择“速率计”选项——这里列出的将是“推荐工作距离(毫米)”。当样品处于推荐的WD时，确保它处于聚焦状态——通过调整高度(即Z级)，样品应处于聚焦状态。此外，EDS检测器应完全插入(到止动螺母规定的极限)。

3.使用适当的标准

加载一个适用于光束测量的标准与分层样品一起放入扫描电镜中，并将其放置在与扫描电镜台上样品大致相同的高度。光束校准需要一个无氧化物，纯元素(如Cr, Co, Cu, Fe, Mn, Ni, Si)，和样品一样，它应该是扁平的。用于分析的kV将在一定程度上决定哪种元素最适合用于光束测量(参见要点4)。例如，如果工作在低kV(如5 kV)， Si将是一个合适的标准，因为Si的Kα峰值为1.74 keV。如果工作在更高的kV(例如，20kv)，一些简单的铜带(通常用于帮助阻止样品充电)附着在样品的一侧可以用于此目的，如果您没有其他合适的东西。如果你不确定你将使用什么kV的样品分析(在第4点)，那么就值得加载Si标准和上面列出的金属标准之一，以覆盖大多数可能发生的情况。

4.使用最合适的加速电压(kV)

使用设置求解器确定最合适的加速电压(kV)对于分层问题。为了计算最合适的kV, LayerProbe需要两组信息:

一个EDS频谱需要出现在AZtec项目中(这为AZtec提供了一些关于EDS探测器确切设置的重要信息)。这可以只是从样品或光束测量标准中获得的EDS光谱——在这个阶段，EDS光谱的质量并不重要。
的需要描述样本的分层模型在Set Up Solver步骤中:

上图显示了一个由Al层组成的样品的分层模型描述₂O_3.在硅的衬底上，涂上一层薄薄的c。在这种情况下，未知数是铝的厚度₂O_3.和C层，以及Al的确切成分₂O_3.层。

一旦描述了分层模型，按“计算溶解度”，AZtec将计算用于该特定问题的最佳加速电压(kV)，如下所示。

一旦计算出溶解度，回顾结果，并设置扫描电镜使用建议的kV。例如，在上面的例子中，电压是10kv。

5.保持“描述模型”值准确/真实

具体地说:

层密度(克/厘米^3.)．通常情况下，LayerProbe结果不准确是因为密度不正确。事实上，如果您知道某个层的厚度，您可以使用LayerProbe来交互地反向计算密度。
输入一个公称厚度(nm)为模型中的任何层，其中厚度设置为未知(如下所示)。LayerProbe将从标称厚度开始迭代以找到解决方案，所以标称值越接近实际，LayerProbe将更快地找到解决方案。

6.进行光束测量

在分析分层样品之前，这应该在梁校准标准上完成(在第3点描述)。要使该测量导航到优化>校准:

这个光束测量将被保存，将出现在数据树中，并将用于产生LayerProbe结果。如果改变了扫描电镜上的采集设置(例如kV，束流电流)，那么在对分层样品进行进一步分析之前，需要进行新的束流测量。

7.像定量EDS分析一样收集EDS光谱

将扫描电镜放大倍数增加到>1000倍，使用4或更高的处理时间，打开脉冲堆积校正，并收集具有显著计数数(例如1,000,000)的EDS光谱(见下文)。如果这个分析将花费太长时间，尝试增加波束电流(保持死区时间低于50%选定的处理时间)。记住，如果光束电流改变，就需要进行新的光束校准测量。

8.比较拟合谱和理论谱

获得EDS光谱后，移动到“确认分析”步骤，检查LayerProbe结果。打开设置菜单，勾选“拟合光谱”和“理论光谱”的复选框，在收集的EDS光谱上查看它们(这些光谱分别为粉色和蓝色)。随着k比，拟合光谱与实验(黄色)光谱之间的拟合优度，以及拟合光谱与理论光谱之间的拟合优度，表明了分析和LayerProbe溶液的质量。如果光谱之间有明显的不匹配，并且表格中有“% relr . diff.”值显示为红色，那么尝试取消选择受影响的x射线线，并通过按下“Quantify”按钮重新计算结果，以查看结果是否得到了改进。

9.选择适当的标准集

确保适当的标准设置为所用的kV选择并用于LayerProbe结果的计算。对于使用5kv或以下加速电压进行的分析，使用“定量标准化(5kv集)”，对于10kv及以上，使用“定量标准化”集(见下文)。注意，这两个标准化集的元素行略有不同。

10.如何研究空间变化

研究空间变化在分层样品中，从样品表面收集多个EDS光谱(如果有Linescan选项，可以使用该选项)，并通过在“计算层”选项卡中的可用模板列表中选择“完整结果表(可定制)-多个光谱”来一起查看它们。通过从数据树中选择多个光谱，并按下“添加选定的采集”按钮，可以将多个光谱添加到数据表中，该按钮就出现在数据树的下方。