牛津仪器集团的一部分狗万正网地址
扩大
NanoAnalysis |博客
为什么光谱分辨率在使用WDS进行分析时如此重要?

21作者:西蒙·伯吉斯博士

为什么光谱分辨率在使用WDS进行分析时如此重要?

波长色散光谱法(WDS)是在扫描电子显微镜(SEM)中广泛使用的元素分析的能量色散光谱法(EDS)技术的古老和罕见的表亲。这两种技术之间有许多相似之处和不同之处,但本质上,WDS使用的是机械光谱仪,而不是电子光谱仪,一次测量一条x射线线,而不是一次测量所有x射线线,并且具有明显高于EDS的光谱分辨率。

这种增强的光谱分辨率是WDS的关键技术优势,这意味着它可以用于解决EDS更难或不可能完成的具有挑战性的元素测量。在性能最高的光谱仪上,分辨率通常在10倍以上,这意味着x射线光谱中几乎所有的峰都可以被分离,峰与背景比显著提高。当EDS谱中观察到复杂的重叠时,特别是当其中一种组成元素以低浓度存在时,或者当需要使用x射线信号检测微量元素时,使用WDS,而x射线信号与EDS中的背景没有区别。

例如,在含有两种过渡元素钛和钒的材料中发现的常见但非常紧密的重叠。这是TiKb (4.932keV)和VKa (4.952keV)之间的重叠,对于研究Ti-V- al合金和Ti-V矿物的分析师来说尤其熟悉。这些线之间的距离只有20eV,实际上由于VKa的存在,距离要小一些2(4.945 kev行)。在这个能量下,好的EDS谱仪的能量分辨率在120eV左右,因此这两条线不能独立分辨。这可以从下面从Ti- 6al -V合金收集的EDS光谱中看到,其中钒信号表现为TiKb线高度的增加,只有在使用EDS软件显示单独的Ti和V贡献时才明显。

Ti-6Al-4V的EDS谱。粉红色的覆盖层显示了Ti对光谱的贡献,其余部分是由于V,其k型剖面形状显示为棕色。插图显示了相同的光谱重新缩放,以显示两个峰的相对高度仅与钛的存在不一致。

这种重叠是非常接近的,即使是许多WDS光谱仪,特别是那些使用平面衍射晶体的光谱仪,也不能提供更多的额外信息。我们使用波浪光谱仪收集了这个样品的数据。我们收集了三次WDS波长扫描,为了进行比较,我们将EDS光谱显示为绿色。在其标准分析构型中,TiKβ与VKα的分离由黄色光谱显示。现在可以清楚地看到这两条线的存在,而且分离效果足够好,可以进行精确的定量分析,光谱分辨率只有8eV。洋红色光谱是用一种特殊模式收集的,其中光谱仪的入口狭缝被关闭。这可以用来提供超高光谱分辨率的扫描,在这种情况下,揭示了VKa的存在和位置1和卡2线,以小于6eV的光谱分辨率收集。将这些结果与红色扫描进行对比,红色扫描的分辨率约为20eV,这是许多平板晶体WDS光谱仪的典型特征,其中VKa的存在不是确定的,因此不可能进行定量分析。这张红色的扫描图也是由波光谱仪收集的,但在光谱分辨率不那么重要的时候,它采用了更高的计数率映射模式。这种高计数率映射模式是在入口狭缝完全打开的情况下进行的。

波长扫描收集使用波光谱仪在~20(红色),8(黄色)和< 6ev(洋红色)的光谱分辨率。为了进行比较,所示为同一相(绿色)的EDS谱图。

人们经常问我,为什么牛津仪器公司提供波浪光谱仪,狗万正网地址它比扫描电镜大得多,占用更多的空间。其中一个主要原因是高光谱分辨率,这意味着光谱仪可以用来分离能量间隙较小的x射线峰,并在更困难的分析挑战中工作。毕竟,这就是WDS的意义所在。

提高光谱分辨率的另一个优点是降低了背景。低背景意味着更好更快地检测微量元素和微量元素。当分析100ppm水平的微量元素时,与具有有限光谱分辨率的平板晶体光谱仪相比,这可以使收集时间加快4倍以上(或者可以使用更低的光束电流)。这是另一个非常重要的性能差异,对于这种类型的分析的可行性至关重要。

了解更多WDS的优点
问我一个问题 西蒙·伯吉斯

Simon Burgess博士

x光产品业务经理

加入我们的邮寄名单

我们每月发送时事通讯,让您了解我们的最新发展,如网络研讨会,新的应用说明和产品更新。