20.th作者:Pat Trimby博士
如何设置索引参数以获得最佳的EBSD结果
如果EBSD是一种更简狗万正网地址单的技术,我作为牛津仪器公司EBSD产品经理的生活会轻松得多。它涉及衍射和结晶学的事实足以让许多人望而却步,甚至在他们遇到复杂的极点图或方向分布函数之前。然而,在过去几十年里对EBSD软件和硬件的改进显著地扩大了该技术的吸引力。这是一个真正进步的标志,但该技术在许多方面仍对新手具有挑战性。不考虑样品制备、几何形状和如何处理EBSD数据的复杂性;我想重点谈谈新用户最常问的一个话题:
“我该如何在AZtecHKL中设置EBSD索引参数以获得最佳结果?”
在之前的2篇博客中,我已经讨论了优化CMOS EBSD检测器设置的方法:这包括关于使用哪种检测器模式也如何设置合适的相机曝光时间.在这里,我将假设你已经克服了样品制备的挑战,你已经在扫描电镜中设置了你的样品,并且你能够使用合适的探测器模式获得良好的衍射模式。现在要做的决定包括选择最好的参数,将衍射图样转换为可靠的、高质量的取向数据。
首先,我需要概述我们的索引算法的基本原理。在AZtec的早期版本(v. 2.0)中,随着trui索引方法的引入,这一点得到了彻底的修改,并在随后的版本中得到了逐步优化。trui处理4个波段的分组(所谓的“四组”),并将每个四组索引到反射器组级别(例如类型{111},{200}等),然后通过累加矩阵确定最可能的解决方案(在单个反射器级别)。最后一步是将该溶液转换成相对于样品表面所需的3D方向。
例如,使用四胞胎而不是三胞胎的原因可以归为基本的数学:对于给定数量的检测到的菊池波段,可能的4个波段组要比3个波段组多很多(例如,10个检测到的波段有210个可能的四胞胎,而120个可能的三胞胎)。这将在索引过程中带来更高程度的可靠性——您可以对数据更有信心,在分析过程中索引噪声和错误解决方案也会更少。
当然,我们的索引算法还有更多的复杂性,这超出了本博客的范围,但这个简短的概述有助于帮助我们理解一些推荐的设置。我将重点介绍波段检测和索引设置,因为这些对于常规获得可靠的结果至关重要。更高级的用户通常想要调整这些设置,以便在更复杂的样本上优化结果,但这些指导方针将有助于在大多数样本类型上提供良好的结果。
设置波段检测的主要信息非常简单:
- 对于常规分析,使用“TKD优化”波段检测模式
- 对于最高的角度精度使用“精制精度”波段检测模式
- 对于大多数材料,标度最好在10到12个检测波段之间(我个人总是从11个检测波段开始)。
那么,为什么即使在传统的EBSD几何结构中工作,也要使用为传输菊池衍射(TKD)设计的模式呢?
答案与TKD优化模式中已经实现的发展有关。TKD模式通常包含非常宽的Kikuchi波段,这是由于该技术不寻常的几何形状导致的失真增加,而这些宽频带可能会给标准的EBSD波段检测过程带来问题。为此,我们的TKD优化波段检测模式涉及在Hough空间内以更高的Hough分辨率执行的额外峰值搜索过程,从而获得更高的Kikuchi波段边缘检测精度。
这对传统的EBSD模式分析也有同样的好处——改进的波段边缘检测将产生更可靠的数据,以及更好的角度精度,而不依赖于用户指定的霍夫变换分辨率。这可以在下面的图中看到,显示了不同波段检测设置和霍夫分辨率下的角度精度(使用分析Si单晶的核平均定向偏差- KAM -值测量)。
tkd优化的波段检测,这里称为“主波段检测”(Prm BD),显示出明显优于标准ebsd优化的波段检测(Std BD)的角度精度。同样值得注意的是,标准波段检测的角度精度与用户定义的霍夫分辨率密切相关——例如,100的霍夫分辨率明显优于60的霍夫分辨率。然而,对于TKD优化的波段检测,当使用霍夫分辨率为40或100时,曲线之间基本上没有区别。
我应该使用什么霍夫分辨率?
如上图所示,如果你使用tkd优化的波段检测,那么霍夫分辨率的选择就不那么关键了。我建议使用默认值60,如果您需要推动系统以最快的检测器速度工作(例如,如果您希望使用我们的对称性S2检测器以每秒>4000个模式进行映射),则将其降低到40。
在非常高的角度精度是重要的情况下,使用我们的精制精度波段检测方法是有意义的。这是一种迭代方法,使用tkd优化的波段检测执行相同的初始索引步骤,然后通过将模拟中的弯曲的菊池波段边缘拟和到其在EBSP本身的对应位置来改进解决方案。这在高分辨率的esps(例如,速度1或我们的对称性检测器范围的分辨率模式)中工作得最好,尽管它也会限制分析的最大速度。然而,如果你想查看变形的细节,查看位错阵列,或有效地描述低角度边界:精精度是完美的工具,在某些情况下可以提供接近0.01°的精度。要了解更多信息,我建议观看我们的技巧和技巧视频“获取高角度精度的EBSD数据”。
我喜欢一些变形颗粒的图像,这些图像可以由精准数据生成,包括上面视频中的数据集。在这里,精制精度揭示了复杂的位错壁结构在单个变形Ni晶粒内;我唯一的问题是我不能决定我是喜欢KAM地图还是谷物相对方向偏差(GROD)地图!
我希望这些建议将帮助您使用AZtecHKL EBSD系统收集更好的数据。虽然我们不能完全消除EBSD技术的复杂性,但我们计划对AZtecHKL EBSD软件进行一些重大改进,以继续提高可用性和可访问性。
一如既往,请关注我们的网站,如果您需要使用我们任何纳米分析产品的专家建议,请立即联系您当地的牛津仪器支持团队。狗万正网地址