拉曼成像光谱研究气凝胶生产中发生的传输机制

气凝胶是一种独特的固体多孔材料，具有优异的热学、光学、声学和力学性能，在各种应用中具有重要意义。万博电脑网页版登录这种材料是通过在高温和高压条件下干燥酒精凝胶而得到的。本文采用原位测量技术，研究了醇凝胶干燥过程中的调控输运机制。拉曼光谱采用非弹性激光散射法测量凝胶内的浓度分布，并对其进行了时间和空间分辨。从浓度曲线中，可以推导和研究干燥动力学和输运量。

实验装置

为了进行测量，图1显示了测量凝胶内部浓度分布的实验装置。凝胶被放置在光学可及的高压灭菌器中，该高压灭菌器在45°C温度下进行热调节，并用二氧化碳(CO)连续清洗₂)，恒压为9mpa。

图1:测量浓度曲线的实验装置。

在干燥过程中，用伽利略望远镜准直Nd:YAG连续波激光(λ=532 nm, P=0.4 W)，通过长焦距透镜(f=500 mm)聚焦到高压灭菌器内部的凝胶中。激光聚焦的腰部通过凝胶形成一维测量体积。根据测量类型的不同，凝胶可以相对于激光束探头体积进行定位，以适应在径向或轴向配置中记录拉曼信号，如图2所示。

图2:同时进行空间和时间测量的说明

垂直于激光束传播的散射光通过消色差透镜检测。在消色差透镜旁边放置一个长通滤光片后，弹性散射光被阻挡，因此只传输红移的非弹性散射光。第二个消色差透镜将剩余的拉曼信号聚焦到成像光谱仪(Andor Shamrock SR-303i-A)的入口狭缝上，分析仪只允许s偏振散射光进入。由于成像光谱仪保存激光聚焦腰部的空间信息，因此可以沿所附EMCCD相机(Andor Newton DU971P-BV)的空间轴检测到空间分辨的散射光。另一方面，检测到的光通过光谱仪内部每毫米1200线的光栅分散到其波长分量中，将二维探测器的剩余轴定义为光谱轴。因此，可以通过单幅图像获得沿一维测量体多个位置的光谱特征。图3显示了在三个不同时间尺度下记录的三种不同的拉曼光谱图像，表示初始(t)的光谱₁)，中间(t₂)，最后(t_3.)干燥时间。

图3:三个不同时间的拉曼光谱图像。

通过分析图像中的每个光谱，可以从每个图像中导出一维浓度曲线。表1详细列出了性能参数。

测量与评价原理

在干燥过程开始时，获得的拉曼光谱图像仅显示可归因于乙醇存在于凝胶内部的指纹。一旦指挥官₂被送入高压灭菌器开始干燥过程，记录的光谱图像显示，随着时间的推移，CO ?的强度增加，二氧化碳含量增加₂费米二分体。为了监测这一扩散过程的动力学，每30秒拍摄一次图像，直到CO2完全取代凝胶内的乙醇溶剂，如图4所示。

图4:测量拉曼光谱的演化示意图。

为了解释记录的光谱，CO的校准₂和乙醇分别进行，以转换代表CO的信号的强度比₂到

结果

校准的结果使我们能够获得在整个干燥过程中发展的成分概况。图5显示了测量的组合物轮廓的示例，它清楚地区分了凝胶内部和外部测量的组合物。

图5:随着时间的推移开发的组合概要文件。

为了分析扩散过程，将凝胶内部测量的成分曲线转换为CO₂用状态方程计算浓度分布。利用圆柱状凝胶的扩散模型，将测量的浓度曲线拟合到这些模型中，推导出扩散系数。根据导出的扩散系数，可以根据不同的干燥参数提取干燥过程的各种见解。

参考文献

J. Quino，德国埃尔兰根大学工程热力学研究所(2017年2月)